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氣相色譜儀色譜柱柱溫的選擇方法

點擊次數(shù)：4731 更新時間：2018-03-29

　　柱溫是氣相色譜儀的重要操作條件，柱溫選對與否將直接影響色譜柱使用壽命、柱的選擇性，柱效能和分析速度。柱溫低有利于分配，有利于組分的分離；但若是柱溫過低，被測組分可能在柱中冷凝，或者傳質阻力增加，使色譜峰擴張，甚至拖尾。柱溫高，雖有利于傳質，但分配系數(shù)變小不利于分離。一般通過實驗選擇較佳柱溫。其根本原則不變：使物質既分離*，又不使峰形擴張、拖尾。柱溫一般選各組分沸點平均溫度或稍低些。

氣相色譜儀

　　選擇柱溫的原則是紀要保證樣品組分*分離，又要保證樣品所有組分都不會在色譜柱內(nèi)冷凝，且峰形較好，同時分析時間越短越好。確定柱溫，主要考慮色譜柱固定液的使用溫度、色譜柱類型、樣品組分的復雜程度、色譜柱升溫方式以及汽化溫度等。

　　首先，要考慮氣相色譜儀色譜柱固定的zui高使用溫度，選擇的柱溫至少要比固定液zui高使用溫度低40℃左右。當固定液相同時，填充柱和毛細血管柱相比較，毛細血管柱的zui高使用溫度比填充柱低，至少要比固定液的zui高使用溫度低60左右。如果使用的固定液有凝固點，應高于凝固點。

　　其次，應考慮樣品組分的復雜程度，包括樣品的沸點范圍和組分間的沸點差別，當然還有樣品組分的極性差別等。若樣品組分簡單即組分少、樣品沸程窄且組分沸點有一定差別，可選擇恒溫程序，分析時間段，且比程序升溫基線要好，相反，如果樣品組成復雜，不易兼顧低沸點組分和高沸點組分的分離，選擇程序升溫。

　　zui后，應結合汽化溫度來考慮。如果汽化溫度是程序升溫，那么柱溫的升溫方式應選擇程序升溫；如果汽化溫度的升溫方式是恒溫，柱溫的升溫方式和選擇恒溫和程序升溫。使用氣相色譜儀色譜柱恒溫分析時，填充柱分析溫度可設為樣品中高含量組分沸點的平均值。

　　當被分析組分的沸點范圍很寬時，用同一柱溫往往造成低沸點組分分離不好，而高沸點組分峰形扁平，此時你采用程序升溫的辦法就能使高沸點及低沸點組分都能獲得滿意結果。在選擇柱溫時，你還必須注意：柱溫不能高于固定液較高使用溫度，否則會造成固定液大量揮發(fā)或流失。同時，柱溫至少必須高于固定液的熔點，這樣才能使固定液有效地發(fā)揮作用。

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